阴离子交换树脂抛光树脂混床

阴离子交换树脂抛光树脂混床

阳树脂的预处理

阳树脂预处理步骤如下：

  首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色;其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或作小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止。后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。

 阴树脂的预处理

  其预处理方法中的步与阳树脂预处理方法中的步相同；而后用

5%HCL浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶

液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用。

阴离子交换树脂抛光树脂混床 　　如何应用大孔吸附树脂制备中药供试液　　   大孔吸附树脂如何应用这项技术，关键在于正确选择吸附树脂型号和解吸用乙醇浓度(洗脱剂)。下面围绕吸附和解吸两个环节作简要介绍。　　  (一)吸附树脂种类选择。黄酮苷、蒽醌苷、木脂素苷、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氰的树脂如D201、D301、HPD600、NKA-9;环烯醚萜苷选用D301、HPD600、NKA-9等;皂苷、生物碱选用弱极性和极性树脂如D201、D301、HPD300、HPD600、AB-8、NKA-9等;脂溶性成分甾体类、二萜和三萜类、黄酮、木脂素、香豆素、生物碱选用非极性和弱极性的树脂如D101、AB-8、HPD100。　　一般可选择φ12mm*200—300mm左右的玻璃层析柱。上柱时药液可以0、5—1ml/min的流速经过树脂柱。为防止吸附不充分，也可将流出液再经过一次柱子。上柱水溶液的PH值应有利于被分离成分保持分子型即可。柱内树脂的径高比可采用1：7—1：15较合适。　　    (二)解吸(洗脱剂)溶媒的选择。解吸溶媒一般都选用不同浓度的乙醇。样品流经大孔吸附树脂柱后，用水洗至流出液颜色近无色或颜色不再变淡时，用浓度递增的乙醇洗脱，洗脱液用HPLC法或薄层色谱法依次检查，制备用于定量分析的供试液以HPLC检测较准确。将未检出所需成分的乙醇洗脱液除去，从洗脱液中开始出现该成分时开始收集，洗脱液直接流入容量瓶中，至流出液中检不出该成分时停止收到集。用此法主要可以确定乙醇洗脱浓度。相对固定洗脱液的流速，还可确定洗脱容量。　　  (三)洗脱起始点和终点判断。在筛选乙醇洗脱液浓度时，应注意洗脱液的颜色和柱子内色谱带的变化情况。一般来说，洗脱液颜色在乙醇浓度变化时都会有一次从淡至深，再从深至淡的明显变化(无色的对照品和提取液颜色特别淡的则没有或不明显)，结合薄层色谱或HPLC检查，操作者都能根据洗脱液的颜色变化和柱子色谱带的移动情况判断收集洗脱液的起点和终点。　　适合某一成分的吸附树脂型号、乙醇洗脱剂浓度、洗脱容量确定后，在制备含有该成分的复方制剂供试液时上述参数一般不变。近年来在应用大孔吸附树脂分离中药提取液的研究方面提供了大量针对各味中药的吸附树脂型号与乙醇洗脱浓度等参数，这些参数大部分可直接应用于制备供薄层分析用的供试液，如进一步确定样品上柱量、乙醇洗脱容量后，只要回收率试验附合要求，则可应用于中药定量分析。
　　吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定佳吸附解吸条件。　　影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等) 、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。通常,极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物质在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH 值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。